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凝胶渗透色谱

【 发布日期:2020-10-31      点击:

型号:安捷伦 PL-GPC50

放置地点:逸夫楼南322

购置日期:2013年

设备参数:精密溶剂供给系统,流速范围 0.1 - 10.00 ml/min ,重复性优于 0.07%。柱温箱温度范围室温至 40℃,温度稳定性小于每小时 0.05 ℃。根据选配的色谱柱,可测分子量范围在 400~50 万的可溶解于有机溶剂的物质.

灵敏度:标配示差折光检测器, 噪音小于 80mV,基线漂移小于 10mV/hr,波长 950± 30nm。

检测对象和内容

1) 检测对象主要为可溶解于有机溶剂(主要是 THF)

2) 检测内容为测定预聚物、低聚物或高聚物的分子量及其分布。

主要应用于:

1) 可用于高分子化学、物理实验表征和测试;

2) 高聚物合成和改性,测定高分子化合物的分子量和分子量分布。

实验步骤:

1. 调试运行仪器:选择匹配的色谱柱,在实验条件下测定校正曲线。

2. 配制试样溶液:使用流动相(THF)作为溶剂配制试样溶液,浓度3-5 mg/mL,充分溶解后经过0.45μm的分子筛过滤,过滤后静置半小时,待用。

3. 依次打开仪器、检测器和泵的电源,打开仪器所连操作电脑

4. 实验参数设置:设定柱温箱温度为30 ℃,流动相流速为1mL/min。

5. 打开GPC Online,编辑相应的Workbook,设定样品采集参数。然后吸取0.5mL试样溶液,排除注射器内的空气,将针尖擦干。待仪器和基线均稳定后,点击控制软件左侧的Injection-valve,点击Load,将300μL样品溶液注射入定量环,然后点击Inject之后,取出进样针。用注射器吸取四氢呋喃,进行冲洗定量环,重复几次。

6. 数据分析:待样品分析结束之后,获得样品的淋洗曲线。打开GPC Offline,为GPC Online中的样品选择样品类型为“Unknown”,分析方法为已建立的方法,对采集的数据进行分析处理,计算分子量。

7. 实验完成后,用流动相溶剂继续流过色谱柱清洗半小时以上。

8. 仪器降温及关机:逐步降低仪器的流速至0.1mL/min,柱温箱温度设定为25°C以下。当温度降低到25°C时